1 范圍

      本標準規定了用酸滴定法測定煤礦水堿度。

      本標準適用于煤礦水堿度的測定。

2 原理

      水中各種堿度的組分與標準酸溶液反應，其反應終點（pH=8.3和pH=4.5）用pH指示劑或pH計確定。

3 試劑

3.1 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

3.2 無二氧化碳蒸餾水：將水（3.1）經煮沸約5min，冷卻。

3.3 碳酸鈉標準溶液：C（Na₂CO₃）=0.0400mol/L，稱取已在150℃～180℃干燥約2h的優級純無水碳酸鈉（GB/T1255）2.1198g±0.0002g，溶于100mL水（3.2）中，轉入1000mL容量瓶內，用水（3.2）稀釋至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。

3.4 鹽酸標準溶液：C（HCl）=0.04mol/L，吸取3.4mL鹽酸（=1.19）（GB/T 622）于磨口玻璃瓶中，用水（3.2）稀釋至1000mL，混勻。定期(每月)標定其濃度。

      標定方法：

      量取20mL±0.05mL碳酸鈉標準溶液（3.3）于250mL錐形瓶中，用水（3.2）稀釋至約80mL，加入2滴甲基橙指示劑（3.6），用鹽酸標準溶液，滴定至接近終點時煮沸，排除二氧化碳，冷卻后繼續滴定，至溶液顏色由黃色變為橙紅色。記錄用量。

      鹽酸標準溶液濃度按下列公式計算：

c₁=c₂·v₂/v₁           …………（1）

      式中：

      c₁——鹽酸標準溶液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

      c₂——碳酸鈉標準溶液（3.3）濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

      v₂——取用碳酸鈉標準溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

      v₁——滴定消耗鹽酸溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

3.5 溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑溶液，稱取0.04g甲基紅(HG/T 3-958)和0.2g溴甲酚綠(HG/T 3-1220)溶于100mL乙醇(95%)(GB/T 679)中。

3.6 甲基橙指示劑溶液：1g/L，稱取0.1g甲基橙(HGB 3089-59)溶于100mL水中，混勻。

3.7 酚酞指示劑溶液：5g/L，稱取0.5g酚酞(GB/T 10729)溶于50mL乙醇(95%)(GB/T679)中，再加入50mL水，混勻。

4 儀器

4.1 分析天平：感量0.1mg。

4.2 pH計：測量范圍0～14，最小分度值0.01pH單位。

5 測定步驟                                 

5.1 做兩份試驗水樣的重復測定。

5.2 酚酞堿度的滴定，移取50ml±0.05ml水樣于250ml錐形瓶中，加入5滴酚酞指示劑（3.7）此時溶液呈粉紅色，用鹽酸標準溶液（3.4）滴定至紅色消失即為終點。記錄用量為。

5.3 總堿度的滴定，量取50mL±0.05mL水樣于250mL錐形瓶中，加入5～7滴混合指示劑（3.5）或2滴甲基橙指示劑（3.6）。用鹽酸標準溶液（3.4）滴定，混合指示劑由綠色變成紅色，甲基橙指示劑由黃色變為橙紅色即為終點，記錄用量為。

5.4 如果水樣存在酚酞堿度，則可在滴定酚酞堿度后的水樣中加入2滴甲基橙指示劑（3.6）,再用鹽酸標準溶液（3.4）滴定至橙紅色，這部分鹽酸標準溶液用量記錄為。加上即為。

5.5 當水樣總堿度度超過5mol/L時，應滴定至溶液呈玫瑰紅時，將溶液煮沸2 min～３min，驅盡二氧化碳，冷卻至室溫后再滴定。

5.6 當水樣帶色、渾濁或含有使指示劑脫色的氧化劑時，水樣應在250mL燒杯中滴定，滴定終點（pH=8.3、pH=4.5），必須用pH計確定。

6 結果計算

      煤礦水總堿度按下列公式計算：

T_A=v_t·c₁·M/v₃×1000           ………… （2）

      式中：

      T_A——總堿度含量的數值（以CaCO₃計），單位為毫克每升（mg/L）；

      v_t——滴定總堿度消耗鹽酸標準溶液（3.4）體積的數值，單位為毫升（mL）；

      c₁——鹽酸標準溶液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

      v₃——取用試驗水樣體積的數值，單位為毫升（mL）；

      M——CaCO₃的摩爾質量，單位為克每摩爾（M=50.04）。

      如果水樣堿度的基本組分為重碳酸根、碳酸根和氫氧根離子，其含量可根據滴定結果和由表1查到某組分消耗標準酸的體積，代入下列相應的公式計算。          

      式中：

      HCO₃^-——煤礦水中重碳酸根離子含量的數值，單位為毫克每升（mg/L）；

      CO₃^2-——煤礦水中碳酸根離子含量的數值，單位為毫克每升（mg/L）；

      OH^-——煤礦水中氫氧根離子含量的數值，單位為毫克每升（mg/L）；

      V₄，V₅，V₆——由表1查得相應堿度組分消耗標準酸（3.4）體積的數值，單位為毫升(mL)；

      V₃——取用水樣體積的數值，單位為毫升(mL)；

      M₁——重碳酸根離子摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（M=61.02）；

      M₂——碳酸根離子摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（M=30.01）；

      M₃——氫氧根離子的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(M=17.01)；

      計算結果修約到小數點后兩位。

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