1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用磷鉬藍分光光度法測定煤礦水中水解性磷酸鹽磷含量的測定方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中水解性磷酸鹽磷含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)測定水解性磷酸鹽磷的含量范圍為0.01 mg/L～0.80 mg/L。

2 原理

      將多磷酸鹽和一些有機磷化合物，用硫酸水解后轉(zhuǎn)化為可與鉬酸鹽反應(yīng)的正磷酸鹽，用抗壞血酸還原生成磷鉬藍絡(luò)合物，在波長700 nm處測定其吸光度，求得水解性磷酸鹽磷的含量。

3 試劑

      除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.1 硫酸溶液[(H₂SO₄)=9 mol/L]：將500mL硫酸(GB 625)在不斷攪拌下，緩慢加入到500 mL水中，混勻。

3.2 硫酸溶液[(H₂SO₄)=4.5mol/L]：將200 mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下，緩慢加入到200 mL水中，混勻。

3.3 硫酸溶液[(H₂SO₄)=2 mol/L]：將110mL硫酸溶液(3.1)在不斷攪拌下，緩慢加入到300 mL水中，用水稀釋至500 mL，混勻。

3.4 氫氧化鈉溶液[(NaOH)=2 mol/L]：稱取80g氫氧化鈉(GB/T 629)溶于水中，冷卻并用水稀釋至1000mL，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中。

3.5 抗壞血酸溶液(100 g/L)：稱取10g抗壞血酸，用水溶解，稀釋至100mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.6 酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液：溶解13 g鉬酸銨[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O](GB 657)于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸銻鉀[KSbC₄H₄O₇·H₂O] (Q/HG 10)于100 mL水中。不斷攪拌下將鉬酸鹽溶液加入到300 mL硫酸溶液(3.1)中，再加上述酒石酸鹽溶液，混勻。該試劑若貯存在棕色玻璃瓶中，至少可穩(wěn)定60 d。

3.7 硫代硫酸鈉溶液(12g/L)：溶解1.2g硫代硫酸鈉[Na₂S₂O₃·5H₂O]（GB/T 637）于100mL水中，加入50 mg無水碳酸鈉（GB/T 639），混勻。貯于棕色玻璃瓶中。

3.8 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：磷的濃度相當(dāng)于50 mg/L。準(zhǔn)確稱取于105℃～110℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀(GB 6853，優(yōu)級純)0.2197 g溶于約800 mL水中，轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，加10 mL硫酸溶液(3.2)，并用水稀釋至刻度，搖勻。

3.9 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：磷的濃度相當(dāng)于2 mg/L。用移液管準(zhǔn)確吸取10.0 mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.8)至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.10 酚酞溶液：將0.1 g酚酞(HGB 3039)溶于100 mL 60％乙醇中。

4 儀器

4.1 分光光度計：波長準(zhǔn)確度為±3 nm。

4.2 分析天平：感量0.1 mg。

5 分析步驟

5.1 做兩份水樣的重復(fù)測定。

5.1.1 用移液管準(zhǔn)確吸取50 mL水樣于100 mL錐形瓶中。

5.1.2 用硫酸溶液(3.2)酸化至pH小于1(可用pH試紙鑒定)。置于電熱板上微沸30 min，加水保持體積在25 mL以上，取下冷卻。加入2滴酚酞溶液指示劑(3.10)，用氫氧化鈉溶液(3.4)調(diào)至微紅色，再用硫酸溶液（3.3）調(diào)至紅色剛消失，將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，并用水稀釋至約40 ml。

5.1.3 在搖動下，向容量瓶中加入1 mL抗壞血酸溶液(3.5)和2 mL酸性鉬酸銨酒石酸銻鉀混合溶液(3.6)，用水稀釋至刻度，混勻，放置約15 min。

5.1.4 用1 cm比色皿，在分光光度計上于波長700 nm處，以標(biāo)準(zhǔn)系列0為參比，測定其吸光度。

5.1.5 如有砷干擾，按下述步驟測定：用移液管準(zhǔn)確吸取50 mL水樣于100 mL錐形瓶中，用硫酸溶液(3.2)酸化至pH小于1，置于電熱板上微沸30 min，加水保持體積在25 mL以上，取下冷卻，加1 mL硫代硫酸鈉溶液(3.7)，加2滴酚酞溶液(3.10)指示劑，用氫氧化鈉溶液(3.4)調(diào)至微紅色，再用硫酸溶液(3.3)調(diào)至紅色剛消失。補加0.5 mL硫酸溶液(3.3)，將此溶液轉(zhuǎn)入50 mL容量瓶中，并用水稀釋至約40 mL，再按5.1.3步驟進行操作。用1 cm比色皿，在分光光度計上于波長700 nm處以標(biāo)準(zhǔn)系列0為參比，10 min內(nèi)測定吸光度。

5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

5.2.1 用移液管分別準(zhǔn)確吸取0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL、10.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9)于100mL錐形瓶中，用水稀釋至約40mL，然后按5.1.2～5.1.4操作。其對應(yīng)的磷的質(zhì)量分別為0μg、2μg、4μg、6μg、8μg、10μg、12μg、14μg、16μg、18μg、20μg。

5.2.2 以磷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

6 結(jié)果計算

      水解性磷酸鹽磷的含量用式(1)計算：

P_hy＝m/V- P_PO43-   ………………………… (1)

      式中：

      P_hy——水解性磷酸鹽磷含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

      m——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得水解性磷酸鹽磷質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（μg）；

      V——所取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      P_PO43-——正磷酸鹽磷含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）。

      結(jié)果計算到小數(shù)點后3位，修約至2位。

7 精密度

      煤礦水中水解性磷酸鹽磷測定的重復(fù)性限應(yīng)符合表1規(guī)定。

表1 煤礦水中水解性磷酸鹽磷測定的重復(fù)性限

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