1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了常壓下空氣中化學(xué)純凈的可燃液體蒸氣和氣體引燃溫度（自燃溫度）的測定方法。

2 術(shù)語和定義

      下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

2.1

      引燃溫度 ignition temperature

      按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法試驗(yàn)，發(fā)生引燃時(shí)的最低溫度。

2.2

      引燃 ignition

      可燃液體或氣體在被加熱的試驗(yàn)燒瓶內(nèi)，發(fā)生清晰可見的火焰和/或爆炸的化學(xué)反應(yīng)，這種反應(yīng)的延遲時(shí)間不超過5min。

2.3

      引燃延遲時(shí)間 ignition lag

      試樣完全注入燒瓶的瞬間到發(fā)生引燃所需要的時(shí)間。

3 試驗(yàn)概述

      將體積為200mL的敞口錐形燒瓶加熱到一定溫度后，把一定量的可燃液體或氣體試樣注入到錐形燒瓶中，在暗室里觀察燒瓶內(nèi)是否發(fā)生引燃。通過采用不同溫度和不同試樣量重復(fù)試驗(yàn)，把發(fā)生引燃時(shí)燒瓶的最低溫度作為該試樣在常壓下空氣中的引燃溫度。

4 試驗(yàn)裝置

4.1 試驗(yàn)燒瓶（燒瓶）

      應(yīng)使用體積為200mL的硼硅酸鹽玻璃制的錐形燒瓶。對每一種試樣的試驗(yàn)及最后一組試驗(yàn)均應(yīng)使用經(jīng)化學(xué)方法清洗過的潔凈燒瓶。

      當(dāng)試樣的引燃溫度超過硼硅酸鹽玻璃燒瓶的軟化點(diǎn)或試樣對燒瓶有化學(xué)腐蝕時(shí)，可采用石英燒瓶或金屬燒瓶，但需在試驗(yàn)報(bào)告中注明。

4.2 加熱爐

      采用加熱爐對燒瓶均勻加熱。在附錄A中給出了適合于這種用途的加熱爐示例。

      當(dāng)按照本標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)程序進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，如果測得表1中物質(zhì)的引燃溫度在第7章所給的誤差范圍內(nèi)，可以認(rèn)為試驗(yàn)燒瓶被均勻地加熱，所選擇的溫度測量位置是合適的。所使用的檢驗(yàn)試樣的純度應(yīng)不小于99.9％。

表1 加熱爐驗(yàn)證物質(zhì)的引燃溫度

4.3 熱電偶

      測量燒瓶溫度采用直徑≤0.8mm并經(jīng)標(biāo)定的K型熱電偶。熱電偶應(yīng)安裝在燒瓶外壁所選定的位置上（見4.2），且應(yīng)與燒瓶的外表面緊密接觸。

4.4 試樣注射器或移液管

4.4.1 液體試樣注入

      液體試樣采用下列方式注入燒瓶：

      a）注入液體試樣應(yīng)采用體積為0.25mL或1mL的注射器，其分度值≤0.01mL，配有內(nèi)徑≤0.15mm的不銹鋼針頭。

      b）若采用經(jīng)標(biāo)定的1mL移液管注入液體試樣時(shí)，應(yīng)能使1mL蒸餾水在室溫下以35滴～40滴排出。

4.4.2 氣體試樣注入

      氣體試樣應(yīng)采用配有三通旋塞和連接導(dǎo)管的，經(jīng)過氣密性校準(zhǔn)的200mL玻璃注射器注入。注：氣體試樣注入系統(tǒng)應(yīng)配置防回火裝置。參見圖A.6。

4.5 計(jì)時(shí)器

      用于測定引燃延遲時(shí)間的計(jì)時(shí)器，分度值≤1s。

4.6 觀察設(shè)備

      為能方便地觀察燒瓶內(nèi)部試樣的引燃情況，可在燒瓶上方大約250mm處安裝反射鏡。其他能有效觀察的方式也可采用。

5 試驗(yàn)步驟

5.1 溫度調(diào)節(jié)

      調(diào)節(jié)加熱爐的溫度，使燒瓶達(dá)到所要求的溫度，并保證其溫度均勻。

5.2 試樣注入

5.2.1 液體試樣

      當(dāng)液體試樣沸點(diǎn)達(dá)到或接近室溫時(shí)，要保證該試樣注入燒瓶前狀態(tài)不變。

      用注射器或移液管抽取試驗(yàn)所需用量的試樣，將試樣以小滴狀快速注入至錐形試驗(yàn)燒瓶的底部中心，整個(gè)操作應(yīng)在2s內(nèi)完成。操作完成后立即抽出注射器或移液管。注入時(shí)要避免沾濕瓶壁。

5.2.2 氣體試樣

      用氣體試樣沖洗注射器及其連接系統(tǒng)，使其充滿整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)后，以大約25mL/s的速度將試驗(yàn)所需用量的氣體注入燒瓶，在試樣注入時(shí)盡量保持注入速度穩(wěn)定。操作完成后立即從燒瓶中抽出注樣管。

5.2.3 初始試樣用量

      初始試驗(yàn)時(shí)，液體試樣用量為0.07mL，氣體試樣用量為20mL。

5.3 觀察

      試樣完全注入燒瓶后開始計(jì)時(shí)，當(dāng)觀察到火焰后，應(yīng)立即停止計(jì)時(shí)，記錄溫度和引燃延遲時(shí)間。如果未觀察到火焰，應(yīng)在5min后停止計(jì)時(shí)并終止試驗(yàn)。

5.4 連續(xù)性試驗(yàn)

      在不同的溫度和不同的試樣量下重復(fù)進(jìn)行試驗(yàn)，直至得出最低引燃溫度。每次試驗(yàn)前，用清潔、干燥的空氣吹洗燒瓶。吹洗燒瓶后，應(yīng)留出充足的間隔時(shí)間，確保下一次試驗(yàn)的試樣注人前燒瓶溫度穩(wěn)定在試驗(yàn)預(yù)設(shè)溫度．接近引燃溫度時(shí)的試驗(yàn)應(yīng)以2℃的溫度級差進(jìn)行，直到測得發(fā)生引燃的最低溫度。

5.5 確認(rèn)試驗(yàn)

      最后一組試驗(yàn)應(yīng)重復(fù)進(jìn)行5次。

6 引燃溫度

      如果試驗(yàn)結(jié)果符合第7章的規(guī)定，那么按第5章所述試驗(yàn)步驟得到的發(fā)生引燃時(shí)的最低溫度應(yīng)記為引燃溫度，同時(shí)記錄相應(yīng)的引燃延遲時(shí)間和大氣壓。

7 試驗(yàn)結(jié)果的有效性

7.1 重復(fù)性

      同一測試人員重復(fù)試驗(yàn)測得的結(jié)果，不一致性≤2％。

7.2 再現(xiàn)性

      不同試驗(yàn)室重復(fù)試驗(yàn)測得結(jié)果的平均值，不一致性≤5％。

      注：在積累到更多資料前，重復(fù)性和再現(xiàn)性所允許的誤差是暫定值。

8 報(bào)告內(nèi)容

      報(bào)告內(nèi)應(yīng)寫明可燃物質(zhì)的名稱、來源、物理性質(zhì)、試驗(yàn)編號、試驗(yàn)日期、環(huán)境溫度、大氣壓、試樣量、引燃溫度和引燃延遲時(shí)間等。

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