1 范圍

      本標準規定了耐火材料中次量及微量成分的電感耦合等離子體原子發射光譜（ICP-AES）化學分析方法。

      本標準適用于耐火材料中次量及微量成分的測定，其他相關材料也可采用本標準。

      本標準分析項目如下：SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂、CaO、MgO、B₂O₃、P₂O₃、MnO、ZrO₂、Cr₂O₃、Y₂O₃、K₂O、Na₂O。測定范圍（質量分數）見表1。

表1 測定范圍

2 規范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 3043 棕剛玉化學分析方法

      GB/T 3044 白剛玉、鉻剛玉 化學分析方法

      GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣

      GB/T 4984 含鋯耐火材料化學分析方法

      GB/T 5069 鎂鋁系耐火材料化學分析方法

      GB/T 5070 含鉻耐火材料化學分析方法

      GB/T 6901 硅質耐火材料化學分析方法

      GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規則

      GB/T 12805 實驗室玻璃儀器 滴定管

      GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣

3 儀器和設備

3.1 電感耦合等離子體原子發射光譜儀連續或同時光譜，氬氣純度99.999％，以提供穩定火焰。

3.2 坩堝

      用鉑合金制成。

3.3 熔樣爐

      能加熱到試驗所需溫度，可以控溫的電阻爐或高頻感應爐。

3.4 天平

      分度值0.1mg。

3.5 滴定管

      符合GB/T 12805A類。

3.6 容量瓶

      符合GB/T 12806 A類。

4 試樣制備

4.1 取樣

      按照GB/T 10325、GB/T 17617或GB/T 4513.2抽取實驗室樣品。

4.2 試樣制備

      將實驗室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。

      當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，按實際情況處理。

      將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。

      試樣分析前應在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室溫。

5 通則

5.1 一般規定

      使用分析純試劑，水為蒸餾水（或去離子水）。

5.2 測定次數

      在重復性條件下測定2次。

5.3 空白實驗

      在重復性條件下做空白實驗。

5.4 試料量

      稱取約0.10g～0.50g試樣，精確至0.1mg。

5.5 結果表述

      所得結果應按GB/T 8170修約，保留2位小數；當含量＜0.10％時結果應保留2位有效數字；如果委托方供貨合同或有關標準另有要求時，可按要求的位數修約。

5.6 分析結果的采用

      當所得試樣的2個有效分析值之差不大于相應材質化學分析標準中規定的試樣分析值允許差時（見表2），以其算術平均值作為最終分析結果；否則，應按附錄A的規定進行追加分析和數據處理。

表2 允許差

5.7 質量保證和控制

5.7.1 工作曲線應每次測試時用標準溶液校正。如果儀器更換部件或維修，應重新繪制工作曲線，并用同類型標準物質校準。當標準物質的分析值與標準值之差大于相應材質標準中規定的允許差的0.7倍時，應重新繪制工作曲線。

5.7.2 一般情況下，標準溶液應每2個月重新配制一次；如果2個月內溫度變化超過10℃時，應及時重新配制。重新配制后，應用標準物質進行驗證，當標準物質的分析值與標準值之差不大于相應材質標準中規定的允許差的0.7倍時，則結果有效，否則無效。

5.7.3 分析允許差按化學濕法分析標準中規定。

6 標準溶液的配制

6.1 三氧化二鋁標準溶液（含Al₂O₃ 1 mg/mL）

      純度大于99.9％的金屬鋁，用HCl（1＋4）溶解氧化層。然后分別用水、乙醇清洗，放置干燥器中干燥。稱取干燥后的金屬鋁0.5292g置于250mL燒杯中，加入20mL．HCl（1＋1），蓋上玻璃蓋，加熱溶解。冷卻后，轉移至1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

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