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GB/T 7702.6-2008 煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法 亞甲藍吸附值的測定

  • 發(fā)表時間:2022-12-27
  • 來源:共立消防
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1 范圍

      本部分規(guī)定了煤質(zhì)顆粒活性炭亞甲藍吸附值的測定原理、測定步驟和結(jié)果計算等內(nèi)容。

      本部分適用于煤質(zhì)顆粒活性炭亞甲藍吸附值的測定,也適用于粉狀煤質(zhì)活性炭。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過GB/T 7702的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。

      GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標準滴定溶液的制備

      GB/T 625 化學(xué)試劑 硫酸(GB/T 625-2007,ISO 6353-2:1983,NEQ)

      GB/T 665 化學(xué)試劑 五水合硫酸銅(Ⅱ)(硫酸銅)(GB/T 665-2007,ISO 6353-2:1983,NEQ)

      GB/T 1263 化學(xué)試劑 十二水合磷酸氫二鈉(磷酸氫二鈉)(GB/T 1263-2006,ISO 6353-2:1983,NEQ)

      GB/T 1272 化學(xué)試劑 碘化鉀(GB/T 1272-2007,ISO 6353-2:1983,NEQ)

      GB/T 1274 化學(xué)試劑 磷酸二氫鉀(GB/T 1274-1993,neq ISO 6353-3:1987 R79)

      GB/T 1914 化學(xué)分析濾紙

      GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 術(shù)語和定義

      下列術(shù)語和定義適用于GB/T 7702的本部分。

3.1

      實驗室樣品 laboratory sample

      為送往實驗室供檢驗或測試而制備的樣品。

3.2

      試樣 test sample

      由實驗室樣品制備的從中抽取試料的樣品。

3.3

      試料 test portion

      從試樣中取得的(如試樣與實驗室樣品兩者相同,則從實驗室樣品中取得),并用以進行檢驗或觀測的一定量的物料。

3.4

      亞甲藍吸附值 methylene blue adsorption

      在規(guī)定的試驗條件下,活性炭與亞甲藍溶液充分吸附后,亞甲藍溶液剩余濃度達到規(guī)定范圍時,每克活性炭吸附亞甲藍的毫克數(shù)。

4 原理

      試樣與亞甲藍溶液混合,充分吸附后,測定亞甲藍溶液的剩余濃度,計算亞甲藍吸附值。

5 試劑和材料

5.1 水,GB/T 6682,三級水。

5.2 定性濾紙,GB/T 1914,B等,中速(102)。

5.3 硫酸溶液,用硫酸(GB/T 625,分析純)配制1+5的硫酸溶液。

5.4 碘化鉀溶液,用碘化鉀(GB/T 1272,分析純)配制質(zhì)量分數(shù)為10%的碘化鉀溶液。

5.5 硫酸銅標準色溶液,用五水合硫酸銅(II)(GB/T 665)分析純,配制質(zhì)量分數(shù)為0.4%的硫酸銅標準色溶液。

5.6 緩沖溶液,將以下a液與b液以1+1的體積比均勻混合,得到pH值約為7的緩沖溶液。

5.6.1 a液,稱取9.08g磷酸二氫鉀(GB/T1274,分析純),溶于1L水中,混勻。

5.6.2 b液,稱取23.9g十二水合磷酸氫二鈉(GB/T1263,分析純),溶于1L水中,混勻。

5.7 重鉻酸鉀標準滴定溶液,濃度c(1/6K2Cr2O3)=0.1 mol/L,按GB/T 601-2002中4.5的規(guī)定配制和標定。

5.8 硫代硫酸鈉標準滴定溶液,濃度c(Na2S2O3)=0.1 mol/L,按GB/T 601-2002中4.6的規(guī)定配制和標定。

5.9 亞甲藍溶液,濃度ρ(C16H18ClN3S)=1.5g/L,按下述方法配制:

5.9.1 配制

      由于亞甲藍在干燥過程中性質(zhì)會發(fā)生變化,應(yīng)在未干燥情況下使用。因此先測定其水分(稱取約1g的亞甲藍,精確至0.0001g,置于105℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中干燥4h)。

      稱取與1.5g干燥的亞甲藍相當?shù)奈锤稍锏膩喖姿{,精確至0.0001g[亞甲藍未干燥品的取用量按式(1)計算],將亞甲藍溶于溫度為60℃±10℃的緩沖溶液,待全部溶解后,冷卻至室溫,過濾至1000mL容量瓶中,用緩沖溶液洗滌濾渣,再用緩沖溶液稀釋至刻度,混勻,靜置1d后標定。標定結(jié)果應(yīng)在1.5000g/L±0.0150g/L范圍內(nèi),否則,應(yīng)調(diào)至規(guī)定范圍。

      亞甲藍未干燥品的取用量以mi計,數(shù)值以克(g)表示,按式(1)計算:

公式1.jpg

      式中:

      m——干燥的亞甲藍需要量的數(shù)值,單位為克(g);

      A——亞甲藍純度的數(shù)值,%;

      ω——亞甲藍水分的質(zhì)量分數(shù),%。

5.9.2 標定

      用移液管吸取亞甲藍溶液50mL置于200mL燒杯中,加入重鉻酸鉀標準滴定溶液25.00mL,放入水浴中加熱至75℃±2℃,攪拌均勻并在75℃±2℃下保持20min后冷卻,過濾至300mL具塞磨口錐形瓶中,加硫酸溶液25mL和碘化鉀溶液10mL,蓋緊瓶塞,搖勻,在暗處放置5 min后用硫代硫酸鈉標準滴定溶液進行滴定,至溶液呈淡黃色時,加入淀粉指示液2mL,滴定至藍色消失。同時做空白試驗。

5.9.3 亞甲藍溶液的濃度計算

      亞甲藍溶液的濃度以ρ計,數(shù)值以毫克每毫升(mg/mL)表示,按式(2)計算:

公式2.jpg

      式中:

      c0——硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);

      V2——空白試驗所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

      V1——試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

      M——亞甲藍摩爾質(zhì)量的數(shù)值[M(1/3C16H18CIN3S)=106.6g/mol],單位為克每摩爾(g/mol)。

5.9.4 標定精密度

      亞甲藍標準溶液平行測定結(jié)果的相對偏差不大于1%。

5.10 淀粉指示液,配制質(zhì)量分數(shù)為0.5%的淀粉指示液。

6 儀器和設(shè)備

6.1 電熱恒溫干燥箱,0℃~300℃。

6.2 干燥器,內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠。

6.3 分析天平,感量0.0001g。

6.4 恒溫水浴,75℃±2℃。

6.5 振蕩器,頻率(240±20)次/min,振幅36mm±6mm。

6.6 分光光度計。

6.7 具塞磨口錐形瓶,100mL、300mL。

6.8 移液管,50mL。

6.9 燒杯,200mL。

6.10 比色管,25mL。

6.11 試驗篩,200x50-0.045/0.032方孔。

6.12 玻璃漏斗,70mm~690mm。

7 試樣的制備

      對所送樣品用四分法取出約10g試樣,磨細到90%以上能通過0.045mm試驗篩的程度,篩余試樣與其混勻,在150℃±5℃電熱恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h,置于干燥器中冷卻,備用。

8 測定步驟

8.1 稱取0.1g±0.0004g試料,精確至0.0001g,置于100mL具塞磨口錐形瓶中,用滴定管加入亞甲藍溶液5mL~15mL(依被測產(chǎn)品而定),蓋緊瓶塞,放在振蕩器上振蕩30min。

8.2 將上述試樣吸附過的亞甲藍溶液過濾至比色管中,混勻。

8.3 用10mm比色皿在665nm波長處,以水為參比液,測定濾液的吸光度值,該濾液的吸光度值應(yīng)與硫酸銅標準溶液的吸光度讀數(shù)差值在士0.020范圍。

8.4 如超出上述范圍應(yīng)調(diào)整加入亞甲藍溶液的毫升數(shù),重復(fù)8.1~8.3操作直至符合要求。

9 結(jié)果計算

      亞甲藍吸附值以E計,數(shù)值以毫克每克(mg/g)表示,按式(3)計算:

公式3.jpg

      式中:

      ρ——亞甲藍溶液濃度的數(shù)值,單位為毫克每毫升(mg/mL);

      V——測定試樣所消耗亞甲藍溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);

      m——試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

10 精密度

      每個樣品做兩份試料的平行測定,其差值應(yīng)不大于8mg/g,結(jié)果以算術(shù)平均值表示,計算結(jié)果精確至整數(shù)位。

11 試驗報告

      試驗報告應(yīng)包括以下幾個方面的內(nèi)容:

      a)試樣編號;

      b)使用的標準;

      c) 使用的方法;

      d) 試驗項目;

      e) 試驗結(jié)果;

      f) 試驗人員;

      g)試驗日期。


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