1 范圍

      本標準規定了分光法測定含鉻耐火材料中六價鉻含量的化學分析方法。

      本標準適用于六價鉻的測定范圍小于500μg/g。

      注：若分取量減少為10mL，則測量范圍擴大至1250μg/g。

2 規范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 試驗原理

      試樣中六價鉻溶于氫氧化鈉和碳酸鈉混合溶液，三價鉻不溶解于此堿溶液，溶解的六價鉻與二苯氨基脲生成紫色物質，于分光光度計波長540nm～550nm處測定其吸光度。

4 設備

4.1 分析天平（感量0.1mg）。

4.2 玻璃量器，A類。

4.3 分光光度計。

4.4 自動控溫干燥箱。

4.5 加熱磁力攪拌器。

5 試劑

5.1 通用

      試劑均為分析純，水為電導率低于2μS/cm的純水，或符合GB/T6682中要求的三級水。市售有證溶液也可用。

5.2 堿溶液

      稱取30g碳酸鈉、20g氫氧化鈉溶到水中，定容1000mL，混勻，使用當天配制。

5.3 六價鉻存儲溶液

      將重鉻酸鉀基準試劑在110℃±10℃烘干，稱取0.3536g溶于200mL水中，定容500mL，混勻。此溶液中鉻含量為250mg/L。

5.4 六價鉻標準溶液

      移取10mL六價鉻存儲溶液（5.3）到500mL容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻，此溶液含鉻5mg/L。用時配制。

5.5 二苯氨基脲溶液

      稱取1g二苯氨基脲溶于100mL丙酮中，加1滴冰乙酸調節酸度。

5.6 硫酸

      硫酸，1＋1。

6 試樣制備

      將實驗室樣品破碎至適合研磨粒度，按四分法縮分至約100g。當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，可以例外。將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續縮分并用磁鐵除鐵，加工成粒度小于0.090mm的試樣。試樣分析前應在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷至室溫。

7 測定

7.1 樣品分析

7.1.1 稱取（5.0±0.1）g試樣，精確至0.1mg，置于600mL的燒杯中，加200mL的沸騰堿溶液（5.2），蓋上玻璃蓋，在加熱磁力攪拌器上繼續加熱保持沸騰，連續攪拌30min，使溶液呈懸浮態，不能蒸干。冷卻至室溫，用慢速濾紙過濾到500mL的容量瓶中，用50mL堿溶液（5.2）沖洗兩遍殘渣，再用水沖洗體積大約到400mL，稀釋至刻度，搖勻。

7.1.2 移取25mL溶液（7.1.1）到250mL的燒杯中，逐滴加硫酸（5.6），使溶液酸化，不停攪拌，直至CO2不再產生，再過量1mL硫酸（5.6），冷卻至室溫，轉移至100mL容量瓶中，加10mL二苯氨基脲溶液（5.5），稀釋至刻度，搖勻，發色5min。

7.1.3 用10mm比色皿在分光光度計波長540nm～550nm之間，用水調零，測量其吸光值。注：如果溶液加入二苯氨基脲不發色或渾濁，另取一份25mL溶液，不加二苯氨基脲溶液，測量吸光值作為修正。

7.2 工作曲線繪制

      準確移取0mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL六價鉻標準溶液（5.4）置于一組100mL容量瓶中。用水稀釋至約50mL，加5滴硫酸（5.6），冷卻。加10mL二苯氨基脲溶液（5.5），稀釋至100mL。搖勻，放置5min 使顏色變化完全。用10mm比色皿在分光光度計波長540nm～550nm之間，用水調零，測量其吸光值，繪制標準曲線。

8 結果計算

      六價鉻含量用質量分數w（Cr⁶⁺）計，數值以μg/g表示，按式（1）計算：

      式中：

      m——由工作曲線查得的Cr⁶⁺的數值，單位為微克（μg）；

      m——試料量的數值，單位為克（g）；

      V₁——分取試液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

      V——試液總體積的數值，單位為毫升（mL）。

9 允許差

      當試樣的2個有效分析值之差不大于表1所規定的允許差時，以其算術平均值作為最終分析結果；否則，應按附錄A的規定進行追加分析和數據處理。

表1 分析值允許差

10 試驗報告

      試驗報告應至少包括以下內容：

      a）委托單位；

      b）試樣名稱；

      c）分析結果；

      d) 使用標準（GB/T 32178-2015）；

      e) 與規定的分析步驟的差異（如有必要）；

      f) 在試驗中觀察到的異常現象（如有必要）；

      g) 試驗日期。

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